Entdeckung und Strukturbestimmung eines ungewöhnlichen Sulfidtellurids mithilfe einer effektiven Kombination von TEM und Synchrotron‐Mikrodiffraktion1. (24th July 2015)

• Record Type: Journal Article
• Authors: Fahrnbauer, Felix; Rosenthal, Tobias; Schmutzler, Tilo; Wagner, Gerald; Vaughan, Gavin B. M.; Wright, Jonathan P.; Oeckler, Oliver
• Is Part Of: Angewandte Chemie. Volume 127:Number 34(2015)
• Page Start: 10158
• Page End: 10161
• Publication Date: 2015-07-24
• Subjects: Chemistry -- Periodicals; 540
• DOI: 10.1002/ange.201503657
• Languages: German
• ISSNs: 0044-8249

Abstract

<abstract abstract-type="main" xml:lang="de"> <title>Abstract</title> <p>Anhand der Strukturanalyse des neuartigen Sulfidtellurids Pb₈Sb₈S₁₅Te₅ wird eine neue, vielseitig anwendbare Vorgehensweise vorgestellt, die den Synergismus von Elektronenmikroskopie und Beugungsexperimenten mit Synchrotronstrahlung für genaue Strukturanalysen von Nebenphasen in heterogenen mikrokristallinen Proben nutzt. Geeignete Kristallite unbekannter Phasen können mittels Transmissionselektronenmikroskopie identifiziert und mithilfe von Röntgenfluoreszenz‐Scans in einem mikrofokussierten Synchrotronstrahl wiedergefunden und zentriert werden. Das verfeinerte Strukturmodell wird anschließend durch Simulation von HRTEM‐Abbildungen desselben Kristallits bestätigt. Pb₈Sb₈S₁₅Te₅ besteht aus Ketten heterocubanartiger Einheiten. Die Kationenkoordinationspolyeder bilden ungewöhnlich verschlungene Ketten kanten‐ und flächenverknüpfter doppelt überkappter trigonaler Prismen. Die Strukturdaten sind ausreichend präzise für Bindungsvalenzrechnungen, die die fehlgeordnete Atomverteilung überzeugend bestätigen. Diese Methode ermöglicht die Optimierung der physikalischen Eigenschaften.</p> </abstract>